食品中镉的检测方法研究进展

发布日期:2011-11-29作者:徐慧 吴晓萍 杨捷 梁鹏来源:《中国食物与营养》浏览次数:24422
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摘 要:本文综述了国内近年来食品中镉的检测技术和方法,主要包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、分光光度法、示波极谱法、阳极溶出伏安法等。

关键词:镉;检测技术;食品

食品中的镉的主要来源为工业污染以及含镉农药和化肥的使用。镉及其化合物主要通过消化道和呼吸道进入人体,主要蓄积在肾脏和肝脏,对人体健康具有极大的毒害。镉的检测方法很多,本文就比较常用的食品中镉的检测技术和方法作一综述。

1 原子吸收光谱法

具体可分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和冷原子吸收光谱法。

1.1 火焰原子吸收光谱法 ( FAAS)

因该法分析精度好等优点而得到广泛应用。司文会等利用光纤压力自控微波密闭消解技术,采用正交试验,优选出最佳消解体系,方法的检出限0.10n g/ml,RSD%为0.52%~1.74%,加标回收率为97.0%~108.0%,用于食品中镉的测定,结果十分满意。向国强等研究了改性花生壳固相萃取-原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法,在优化的实验条件下,可成功应用于茶叶等食品样品中镉的测定。潘锦武等加入KI-MIBK萃取食品中痕量铅和镉,导入FAAS测定,解决了食品基体物质干扰铅、镉测定的问题。宋晶瑶等采用了配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集原子吸收光谱联用技术,建立了镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定法。张珩等研究了巯基棉富集分离-火焰原子吸收法测定皮蛋中镉的分析方法,方法简便,选择性好。

1.2 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)

GFAAS测定镉的绝对灵敏度比火焰法高3~4个数量级,可分析固体或气体试样。因此,该法在食品安全卫生控制方面得到了迅速的推广应用。

王会存等通过采用氢氧化镁共沉淀法对高盐食品中的铅和镉进行测定。梁晓聪等采用GFAAS测食品中镉含量,方法最低检出限、批内相对标准偏差、批间相对标准偏差和回收率分别为0.014μg/L、2.09%~3.33%、5.79%和92.0%~106%。孙普兵等直接固体进样测定食品包装纸中铅、镉的方法,与湿法消解方法相比较,该方法简便、快速,同时可避免样品的

稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差。

基体改进剂的选择对GFAAS有很大的影响,所以是一个研究热点。彭荣飞等采用抗坏血酸和酒石酸作为基体改进剂消除了 GFAAS测定补钙食品中镉的基体干扰。杨振宇用钯盐作为基体改进剂时测定效果较好。马戈等以NH4H2PO4和Mg(NO3)2作混合基体改进剂,消除了基体干扰。

2 氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)

该法是在样品消解后加入能产生新生态氢的还原剂,将试样溶液中的待测元素还原为挥发性的共价氢化物,由氩气带入石英原子化器中进行原子荧光测定。

彭谦等研究了用硼氢化钾-盐酸-铁氰化钾-盐酸羟胺发生挥发性镉蒸气的反应体系,并将发生器表面及玻璃导管进行硅烷化,提高了测定的灵敏度和精密度。杜洪凤等建立了HG-AFS同时测定食品中的镉和锡的方法。许昆明研究证明在硫脲和抗坏血酸、硼氢化钾等存在下,用HG-AFS可一次性实现食品中镉、汞的同时测定,准确度、精密度及检出限均能够满足

食品中镉、汞测定要求,且方法简单。李刚等采用HG-AFS对Cu等10多种元素的干扰情况及消除方法进行了研究。李连平等采用HG-AFS测定海水及海产食品中的镉含量,结果表明,方法检出限为 0.0038μg/g,加标回收率为97.0%~103%。沈月华等用HG-AFS同时测定样品的镉和汞,镉的相对标准偏差、线性相关系数、检出限、样品加标回收率分别为2.4%~5.7%、0.9998、0.0031ng/ml、95.0%~102.0%。袁爱萍加入二硫腙-四氯化碳作为掩蔽剂,消除基体中铜的干扰,用于鱼肉类食品中镉的测定,结果令人满意。高苹等证明了二硫腙-四氯化碳-硫脲和钴溶液作为掩蔽剂可准确有效地测定蔬菜中镉。

3 分光光度法

分光光度法是利用显色剂与镉离子形成稳定的显色络合物后可用分光光度计测定。此法具有简便、仪器简单等优点。

胡劲梅等为了同时测定铅和镉,建立了以电荷耦合器件作为阵列光信号探测器,小型多色仪和专用微机组成的分光光度装置, 研究了卟啉与铅和镉显色反应的最佳条件。测定了合成试样、陶瓷等浸泡液中铅和镉的含量。李秋萍等通过对新试剂2,6-二甲苯基重氮氨基偶氮苯与镉显色反应研究,建立了检测食品中镉的新方法。叶瑞洪等通过分析比较FAAS、KI-MIBK螯合萃取-FAAS和镉-碘化钾-罗丹明B分光光度法三种方法,从灵敏度、检出限、仪器价格等方面进行比较,得出采用镉-碘化钾-罗丹明B分光光度法测定食品中镉的含量方法最为简单易行,操作快速、灵敏度高、选择性好。

樊月琴等研究了4-甲基-2,5-二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应可用于镉的含量检测。沈燕等合成的1-(5-硝基-2-吡啶)-3-(偶氮苯磺酸) -三氮稀用于镉的检测结果较好。吴继魁等研究了meso-四(对羟基苯)卟琳光度法测定痕量镉的方法。王亮等研究了[2-4-甲基喹啉]-偶氮丁-5-二乙氨基苯酚与镉的显色反应,结果令人满意。李英杰等建立了以双硫腙为显色剂可同时测定锌、镉、铅的方法。庄海燕等探讨了在聚乙烯醇存在下,镉(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明B分光光度法测定食品中微量镉的可行性。

4 高效液相色谱法

近几年来,高效液相色谱法在无机分析中的应用研究取得了迅速发展,痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色衍生物,用高效液相色谱分离,克服了光度分析选择性差的缺点,可实现多元素同时测定。尹江伟等采用高效液相色谱法可同时检测食品中锌、铜、铅和镉。

5 电感耦合高频等离子体发射光谱仪(ICP-AES)

李化全报道了用ICP-AES可有效测定污泥中铜、镉等元素的含量。李光俐等用ICP-AES法直接测定奥沙利铂中微量银、镉等,对试样处理方法等多方面进行了研究。王守箐等采用ICP-AES测定了淀粉等的铅、镉等含量。王继才等经实验证明了ICP-AES可准确测定可迁移性镉的浓度。刘磊等用此法同时测定了食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑的溶出量。

6 电化学方法

目前镉测定中主要的电化学方法有溶出伏安法和极谱法。

溶出伏安法是在适当的条件下电解被测定物质一定时间,然后改变电极电位,使富集在该电极上的物质重新溶出,根据溶出过程中得到的伏安曲线来进行定量分析。罗江等应用该法测定了饲料级硫酸铜中的微量铅和镉,结果满意。孙汉文等以强碱型阴离子交换树脂为吸附剂,对铅、镉、锌进行静态阴离子交换分离富集,提高了测定灵敏度。吕志进等将银汞膜电极阳极溶出伏安法与88笔录式极谱仪联用,测定食品中铅、镉含量,其灵敏度高、重现性好。于铁力等研究了阳极溶出伏安法同时测定食醋样品的铜、铅、镉3种元素。么淑珍等应用阳极溶出伏安法有效测定罐头食品中镉等元素。

极谱法是利用极谱仪来捕捉待测物质在特定条件下产生的波,从而对待测物质的含量进行计算的一种方法。王锋研究饮料中铅、镉的示波极谱法测定,对底液条件等进行了试验。张卫华等研究了Cd2+与氯化钾-酒石酸钠-三乙醇胺-明胶体系的二次导数极波,证明方法准确度高,简便可行。卢明章等研究了示波极谱法测定食品中的镉等微量元素,镉的检出限为0.005mg/kg。

7 其它检测方法

袁道强用毛细管区带电泳法准确有效地测定了奶粉中的镉、铅、铜。王民通过观察试纸显色法实现了快速检测食品中镉含量的要求。

8 五种主要检测方法的比较

火焰原子吸收法操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定。石墨炉原子吸收法灵敏、准确、选择性好, 但在线检测方法基体干扰严重, 不适合多种元素分析。电感耦合等离子体质谱法灵敏度高,选择性好,能同时分析多种元素,但价格昂贵,易受污染。紫外分光光度法简便、快速、灵敏度高、仪器简单、价格低廉、容易普及,但干扰因素较多,选择性较差。阳极溶出伏安法灵敏度高、分辨率好,仪器价格低廉,可同时测定几种元素。

参考文献

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(其他参考文献略)

Advancement of Determination Technique of Cadmium in Foods

XU Hui

(College of Food Science and Technology, Guangdong Ocean University, Zhanjiang 524002)

Abstract:The advancements of determination technique of cadmium in foods in china in recent years were reviewed. The techniques included flame atomic absorption spectrometry, graphite furnace atomic absorption spectrometry, hydride generation atomic fluorescence spectrometry, spectrophotometry, polarography and anodic stripping voltammetry etc.

Keywords:Cadmium;Determination Technique;Food

作者:徐慧 吴晓萍 杨捷 梁鹏 (广东海洋大学食品科技学院,湛江 524002)

关键词: 检测技术 食品

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